气相色谱法测定SiHSl3含量的检验方法

　　A.1原理

　　选用高纯氢气做载气，待测样品进入汽化室后被瞬间汽化，在载气推动下，经过色谱分离柱，由于不同化合物的性质存在差异，它们在固定相的分配系数不同，流出色谱分离柱的速度有快有慢，因而被测的混合物组分被色谱柱分离成单一组份，并依次被载气带入热导检测器(TCD)进行检测，经色谱工作站处理、计算机自动积分从而达到测定的目的。

　　A.2试剂

　　A.2.1固定相：6201担体(40~60目)DC-703硅油。

　　A.2.2氢气：高纯氢(GB/T7445-1995)，经5Å分子筛和变色硅胶吸附。

　　A.3仪器、装置

　　A.3.1GC-2010型气相色谱仪;

　　A.3.2N-3000双通道色谱数据工作站;

　　A.3.3玻璃色谱柱：D：4mmL：3m;

　　A.3.4进样器：1ml;

　　A.3.5分析装置：见图1：

　　1、5—调节阀;2—压力表;3、4—气体净化器(变色硅胶、5Å分子筛));6—流量计;

　　7—TCD检测器;8—柱室;9—进样口汽化器;10—色谱柱;11—开关阀;12—色谱处理工作站。

　　a)气相色谱流程示意图

　　A.4分析步骤

　　A.4.1打开氢气阀门，将载气流量调到40ml/min，待气流量稳定后。

　　A.4.2打开设备电源开关。

　　A.4.3待设备稳定后，进入“定温设置”界面，设定“柱箱”温度70℃，“汽化室”温度100℃，“检测器”温度90℃。

　　A.4.4在恒温控制0.5h左右，进入“热导”界面，开启热导工作开关。

　　A.4.5取少量SiHCl3样品在预先准备好的小石英安瓿瓶内，用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约0.02ml，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过检测器检定和色谱工作站处理，获得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各组分色谱图并保存谱图。

　　A.4.6标准图谱

　　b)

　　A.5分析结果处理

　　A.5.1进入离线色谱工作站，打开第A.4.5保存的谱图文件。

　　A.5.2对谱图还可以进行一些必要的手工处理。如：删除不要的峰、添加分割线等。

　　A.5.3预览分析结果，即得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各组分含量值。

　　A.6允许差

　　试验室之间分析结果的差值不大于0.5%。