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煤中氟的测定
[2012/5/11]
我国煤中含氟一般在0.005%-0.03%之间,少数矿区含氟可达0.08%左右,个别矿区则可高达0.3%。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟多以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,然后经过雨淋等环境因素作用进入水源,直接或间接影响人体健康。
测定煤中含氟量有混合溶剂半熔煤样-氟离子选择性电极测定电位和高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂与煤样在820℃温度下进行半熔,除了引用大量试剂空白外,还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果温度偏高,则有部分铝酸盐进入样品溶液;温度偏低,则有部分含氟矿物没有被破坏,这些都会造成测值偏低。
高温燃烧水解法所得到的样品溶液离子成分简单,测量电位准确度高,而且分析周期也比半熔法短。因此,我国标准(GB/T4633)只采用高温水解法。
测定原理:煤样和少量石英砂混合,在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤种各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中以氟离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中含氟量。
测定煤中含氟量有混合溶剂半熔煤样-氟离子选择性电极测定电位和高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量电位两种方法。前者要用大量化学试剂与煤样在820℃温度下进行半熔,除了引用大量试剂空白外,还由于半熔温度不易控制而引入较大的测量误差。如果温度偏高,则有部分铝酸盐进入样品溶液;温度偏低,则有部分含氟矿物没有被破坏,这些都会造成测值偏低。
高温燃烧水解法所得到的样品溶液离子成分简单,测量电位准确度高,而且分析周期也比半熔法短。因此,我国标准(GB/T4633)只采用高温水解法。
测定原理:煤样和少量石英砂混合,在1100℃高温下与氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,煤种各种形态的氟化物被转化为挥发性氟化物进入冷凝水中。在含大量硝酸钾和柠檬酸三钠溶液中以氟离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定样品溶液中氟离子浓度,计算出煤中含氟量。
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