本标准规定原子吸收光谱法测定复混肥料中镉含量。

　　原子吸收光谱法

　　本方法为测定镉含量的仲裁法。

　　1、(原子吸收分光光度计)主题内容与适用范围：

　　本标准规定了用原子吸收光谱法测定复混肥料中镉的含量。

　　本标准适用于测定镉含量小于2?g/mL的试样溶液。

　　2、(原子吸收分光光度计)引用标准：

　　GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

　　GB6682分析实验室用水规格和试验方法

　　3、(原子吸收分光光度计)方法提要：

　　试样溶液中的镉，在空气-乙炔火焰中原子化，产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与火焰中镉基态原子浓度成正比。

　　4、(原子吸收分光光度计)试剂和材料：

　　分析中除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水规格。

　　4.1盐酸(GB622)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL盐酸，稀释至1L，混匀;

　　4.2镉标准溶液：0.1mg/mL。按GB602中(4.71)条配制，此溶液1mL含镉100?g;

　　4.3

　　镉标准溶液：0.01mg/mL。吸取10.0mL镉标准溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉10?g。使用时制备;

　　4.4溶解乙炔(GB6819)，或相同规格的乙炔。

　　5、(原子吸收分光光度计)仪器、设备：

　　一般实验室仪器、设备和：

　　5.1原子吸收分光光度计，配有空气-乙炔燃烧器和镉空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器;

　　5.2钯空心阴极灯。

　　6、(原子吸收分光光度计)分析步骤

　　6.1工作曲线的绘制

　　6.2测定

　　将试液不经稀释(GB/T14539.1中5.2条)或吸取一定量试

　　液置于容量瓶中经用盐酸溶液(4.1)稀释(至刻度，混匀)作为测定用的试料溶液(待测溶液镉含量必须小于2µg/mL)。在与系列标准溶液测定相同条件下，测得试液的吸光度在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。

　　对于没有自动背景校正装置的原子吸收分光光度计，于波长228.8nm镉特征谱线处，以镉含量为0的标准溶液为参比溶液，测定试液吸光度，并同时测定试液在波长226.5nm(换钯空心阴极灯)镉的非特征吸收谱线处的吸光度。镉特征谱线处测得的吸光度与镉非特征吸收谱线处的吸光度之差，即为试样中镉的吸光度。在工作曲线上查出相应的镉浓度(µg/mL)。

　　注：在228.8nm和226.5nm测定吸光度的全部过程中，所有操作条件应保持一致。